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发布时间:2022-08-24 20:24:28
亚临界萃取的操作方法
萃取温度与压力,提高萃取温度能增加分子的运动速度,从而提高扩散的速度,但是,过高的温度又会造成活性成分的灭活。活塞在气缸内作往复运动时,不断地改变气缸两端的容积,一端容积扩大吸入气体,另一端容积缩小排出气体。因此,将温度控制在合理范围以内,并在生产过程中任意控制。压力与温度呈正相关关系,萃取温度的上升,萃取压力相应提高。压力升高,有助于提高萃取速度。
萃取时间与次数,针对不同的物料,先通过正交试验得出合理的萃取时间和次数,在实际生产过程中通过罐组间的逆流萃取工艺得以提高萃取效率。萃取剂及夹带剂的选型,加入适量合适的夹带剂可明显提高亚临界流体对某些被萃取组分的选择性和溶解度。
超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。溶剂的温度高于其沸点时,以气态存在,对其施以一定的压力压缩又能使其液化,在此状态下,利用其相似相溶的物理性质,作为产物中有效成分萃取的溶剂。利用这种特性,只需改变萃取剂流体的压力和温度,可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小,先后萃取出来,在低压下弱极性的物质先萃取,随着压力的增加,极性较大和大分子量的物质与基本性质,所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分,同时还可以起到分离的作用。
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素,在低温区(仍在临界温度以上),温度升高降低流体密度,而溶质蒸汽压增加不多,因此,萃取剂的溶解能力时的升温可以使溶质从流体萃取剂中析出,温度进一步升高到高温区时,虽然萃取剂的密度进一步降低,但溶质蒸汽压增加,挥发度提高,萃取率不但不会减少反而有增大的趋势。例如,在万寿菊叶黄素的生产方面,已有二十多套丁烷溶剂萃取生产线投产,己烷浸出工艺已无人使用。
亚临界(丁烷等)低温萃取
低温亚临界萃取溶剂主要有液化丙烷、丁烷、、四氟、液氨,由于萃取温度在溶剂的沸点温度以上及临界温度以下这个温度区间,而且,5种亚临界溶剂沸点均在0℃以下,所以我们定义为低温亚临界萃取;萃取原理为相似相溶原理,萃取工艺为逆流萃取,萃取压力在0.3MPa~1.0MPa之间,萃取及脱溶温度为环境温度;萃取溶剂采用压缩回收,循环使用。夹带剂的选择:对于极性较大的溶质,在超临界CO2中溶解较差,SFE很难萃取出来,但若加入一定的夹带剂,以改变溶剂的活性,在一定条件下,就可以萃取出来,而且萃取条件会更低,萃取率更高。
这种方法整个生产过程在低温下进行,物料营养成分不会受到***,且得率高,产品的品相较好。低温萃取技术溶剂的性质及选择当流体的温度和压力处于它的临界温度和临界压力以上时,即使继续加压丙烷,也不会液化,只是密度增加而已,它既具有类似液体的某些性质,又保留了气体的某些性能,这种状态的流体也称为亚临界流体。质量可与二氧化碳超临界萃取相媲美。可以形成规模化生产,一次性设备投入少。生产成本低。精油在植物***中存在的部位和结构含有精油油囊的柑桔皮,其油囊较大,且多位于外皮层的表浅部位,加之柑桔皮的***结构比较松软,故适合压榨提油。
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